一、前言

　　鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙的形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。其中钙( CaCO₃) 含量高达93%和95%。碳酸钙有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后，通过计算机检索和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸。

　　鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。

　　在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。通过文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。所以该设计性实验的预处理阶段计划采用直接酸溶法。

　　二、实验过程

　　1.预处理

　　取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备用。将蛋壳放入研钵研碎成粉末，准确称取蛋壳粉0.24～0.26g（精确到0.1mg），加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加6 mol/L HCl 约5mL，加热溶解至完全，继续蒸发除去大量的酸，转移到250mL 容量瓶中，加水，定容，摇匀待测。

　　2.0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定

　　<1>配制：

　　台秤上称取1.9g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于200mL温水中（必要时过滤），冷却后稀释至约500mL，充分摇匀，贮存于玻璃瓶中。

　　<2>标定：

　　以CaCO₃为基准物质标定EDTA：①标准钙溶液的配制：用分析天平精确称取0.25-0.3g CaCO₃于小烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。②标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL 2.0mol/LNaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，有EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。平行标定3次，计算EDTA溶液的精确浓度。（取三次测定结果平均值，精确到小数点后第四位）

　　3.用EDTA测定鸡蛋壳中的钙含量

　　准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入20 g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2-3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。记录每次所使用的EDTA溶液的体积。

　　4.根据测定数据计算鸡蛋壳中的钙含量

工程技术系化工教研组：张杨