EDTA是乙二胺四乙酸二钠盐的英文缩写,它是一种白色结晶粉末,无臭、无毒、吸湿性小、易溶于水,室温下饱和溶液的浓度约为0.3mol/L。经过多次的实践证明,配制和标定EDTA标准溶液时要注意以下几个问题,否则会影响标定EDTA标准溶液浓度的准确度。
1、操作中用到的蒸馏水要合格。即蒸馏水里面不能含有金属离子杂质,否则会影响标定的准确性,有的还会影响终点的观察,如Al3+、Fe3+等离子会封闭指示剂而有可能看不到滴定终点。
2、操作中用到的所有玻璃仪器要用合格的蒸馏水洗涤干净,若因不干净带进杂质,则会影响标定的结果准确度。
3、操作中用到的容量仪器如滴定管、容量瓶、移液管等要做体积校准。操作中也要做温度校正。
4、基准物质如ZnO要在800±50℃的高温炉中灼烧至恒重。基准物质的溶解要先用少量蒸馏水润湿,以防粉末溅出,再逐滴加盐酸溶液至完全溶解后转移到容量瓶中。ZnO溶解可以用电炉加热助溶解,盖上表面皿。注意控制加热温度,不要使之沸腾,以防ZnO液溅出,而影响标定的准确度。
5、基准物质溶液的转移要完全,洗涤烧杯≥3次以保证洗涤干净,定容操作要准确和规范,在离刻度线1cm左右要停留2min左右,改用滴管加水至刻度线后摇匀。
6、操作中用到的辅助溶液配制的浓度也要相对准确些,若相差得比较多的话,有时会影响正确的判断标定的终点。
7、滴定管、移液管润洗要完全,滴定管估读要准确。
8、移入锥形瓶中的基准物质溶液要先用洗瓶把瓶口粘的溶液冲下,再加其它试剂。指示剂做一个加一个,这样平行性好,标定出的EDTA标准溶液的准确度高。
9、滴定终点的判断:标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求比较高,要求分析人员的操作要规范和熟练,能正确的判断滴定终点。
总之,在配制和标定EDTA标准溶液中,要特别注意所用蒸馏水的质量、容量仪器的准确性、操作的规范性和熟练性,尽可能把影响EDTA标准溶液标定的因素都考虑进去,这样标定出的EDTA标准溶液浓度的准确度是在国家标准允许的误差范围内的。
实验实训中心 张璐 |