在化学实验过程中我们经常会遇到利用减压过滤操作分离固体和液体,今天笔者主要对该操作的具体过程及注意事项进行简单小结:
一、减压过滤
又称吸滤、抽滤,是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
二、循环水式真空泵
循环水式真空泵采用射流技术产生负压,以循环水作为工作流体,是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便,节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表,真空吸头I、II(可供两套过滤装置使用)。后板上有进出水的下口、上口,循环冷凝水的进水、出水。使用前,先打开台面加水,或将进水管与水龙头连接,加水至进水管上口的下沿,真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上,打开开关,指示灯亮,真空泵开始工作。过滤结束时,先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管,再关开关,以防倒吸。更换循环水时,用虹吸法吸出循环水。
注意事项:
a.工作时一定要有循环水。否则在无水状态下,将烧坏真空泵。
b.加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c.进出水的上口、下口均为塑料,极易折断,故取、上橡皮管时要小心。
三、吸滤操作
(1)剪滤纸
将滤纸经两次或三次对折,让尖端与漏斗圆心重合,以漏斗内径为标准,作记号。沿记号将滤纸剪成扇形,打开滤纸,如不圆,稍作修剪。放入漏斗,试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗内径,则剪小些,使滤纸比漏斗内径略小,但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离;空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
(2)贴紧滤纸
用少量水润湿,用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙,使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内,塞紧塞子。注意布氏漏斗下端斜口要正对吸滤瓶支管。打开开关,接上橡皮管,滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙,一定要除去。
(3)过滤
过滤时一般先溶液,后转移沉淀或晶体,使过滤速度加快。转移溶液时,先用倾析法将溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,加入量不要超过漏斗容量的2/3,最后将沉淀转移至布氏漏斗中。过滤时,不能引入杂质。待抽至无液滴滴下时,停止抽滤。这时应先拔下连接吸滤瓶和安全瓶的橡胶管,再关闭抽气系统,防止倒吸。取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上,用洗耳球轻吹漏斗下口,使滤纸和沉淀脱离漏斗;滤液则从吸滤瓶上口倾出,不能从支管倒出。
此方法可加速过滤,并能使沉淀抽得较干燥。但需注意不宜用于过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,使抽滤速度减慢;而胶体沉淀易穿透滤纸。
实验实训中心三部 张璐 |